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A.l. 1.2 – Teste de chama

⇒ Fundamentos teóricos da atividade 

A análise espetral consiste na execução de um conjunto de técnicas que permitem a identificação de elementos químicos de um composto pela análise dos espetros obtidos durante o decurso dosa ensaios.

Cada elemento tem o seu espetro de emissão característico, que é diferente dos outros elementos e que é sempre o mesmo, quer esteja isolado ou combinado com outros elementos em diferentes compostos químicos.

Os testes de chama constituem um meio muito simples de identificação de determinados elementos, nomeadamente os elementos metálicos existentes num sal.

Baseiam-se no facto de quando são sujeitos a temperaturas elevadas, vaporizam e por efeito da energia térmica, os átomos dos elementos passarem a estados excitados e, ao voltarem a estados menos energéticos, emitem radiação.

Alguns elementos emitem radiação na região do visível do espetro eletromagnético, sendo possível, nesses casos, identificar a presença desses elementos através da coloração que conferem à chama.

Como cada elemento químico confere à chama uma cor característica, a análise da cor da chama permite a rápida identificação do elemento metálico do sal.

Uma das limitações destes testes é a mistura de cores que pode ocorrer com o mesmo sal, já que podem ser excitados vários eletrões com energias diferentes. 

Existem vários procedimentos possíveis para o teste de chama, sendo interessante complementar a observação da chama, se possível, em sala escurecida, à vista desarmada e com rede de difração / espetroscópio, o que será comum a todos os procedimentos.

Se o procedimento for com uma ansa:

Nos procedimentos em que usa ansa de cromoníquel, o ideal é ter uma ansa (ou arame) para cada solução, mas, se não for possível, é necessário introduzir a ansa na solução de ácido clorídrico sempre que se mude de solução e, em seguida, levar à chama.

A zona da chama do bico de Bunsen onde se deve colocar em contacto a ansa previamente impregnada com o sal a estudar, deve ser a zona mais quente da chama.

Explicação científica :

Quando uma determinada quantidade de energia, neste caso na forma de calor, é fornecida a átomos de uma substância, os eletrões da camada de valência absorvem essa energia e passam para um nível de energia superior, isto é, passam a estados excitados.

Como um estado excitado é mais instável do que o estado fundamental, os eletrões retornam a este estado e emitem energia sob a forma de radiação (luz), sendo a energia emitida igual à absorvida.

Cada elemento absorve e emite radiação em comprimentos de onda diferentes, resultantes das transições eletrónicas ocorridas, sendo algumas delas na zona do visível, mas correspondentes a diferentes cores (diferentes energias ou frequências).

Este fenómeno é utilizado para identificar elementos presentes numa amostra e é como uma impressão digital de cada elemento.


Este processo de emissão de radiações por elementos explica fenómenos conhecidos, como as diferentes colorações da aurora boreal ou do fogo de artifício. Por exemplo, o magnésio é muito utilizado pela intensa cor branca que emite, o que, em conjunto com outros elementos, como o estrôncio e o cobre, que emitem, respetivamente, no vermelho e no azul, possibilita espetáculos de cor que iluminam as noites festivas.

É um método simples de identificar alguns metais e detetar certos elementos em amostras minerais.

Usa-se também para produzir efeitos de cores no fogo de artifício.

O que acontece no fogo de artifício:

Os eletrões dos elementos metálicos encontram-se no estado fundamental à temperatura ambiente.

Quando o composto iónico é aquecido, a energia (térmica – no fogo de artifício pela chama e na lâmpada pela descarga elétrica) é suficiente para excitar alguns dos eletrões dos elementos metálicos para níveis de energia superiores.

Os eletrões em níveis de energia superior regressam depois ao estado mais estável, o estado fundamental, emitindo radiação que geralmente coincide com a zona da luz visível.

Cada elemento tem uma cor de chama característica. Se o pirotécnico quiser fazer surgir a cor branca adiciona à pólvora, por exemplo, magnésio em pó; ou para obter azul-esverdeada sais de cobre. Nas lâmpadas de sódio observa-se a cor característica da emissão do sódio, a cor amarela.

Antes de iniciar:

Esta atividade laboratorial requer cuidados de segurança especiais, em particular no manuseamento de reagentes, pelo que deve ler-se previamente a informação de segurança presente no respetivo rótulo, bem como nos cuidados com as fontes de aquecimento, nomeadamente o bico de Bunsen.

• Não utilizar unhas sintéticas pois são altamente inflamáveis. Evitar uso de joias/bijuteria de grande tamanho.

• Saber a localização de equipamento de segurança como lava-olhos, chuveiro de emergência, extintor, cobertor antifogo, balde de areia e caixa de primeiros socorros.

• Conhecer os procedimentos/protocolos de segurança do laboratório (em caso de incêndio, em caso de cortes, feridas ou desmaios, etc.).

Observação: 

A utilização da ansa para a realização do teste de chama obedece a determinados cuidados.

É recomendada a utilização de uma ansa de Cr-Ni para cada sal em estudo.

• A ansa contém elementos metálicos.

Se estes elementos emitirem radiação visível quando submetidos ao teste de chama surgirão sempre cores relativas aos elementos presentes na ansa, falseando os resultados.

O fio de platina, metal muito estável mas também muito caro, e o fio contendo crómio e níquel, menos caro, não emitem radiações visíveis quando submetidos ao teste de chama.

• Para evitar a contaminação, cada sal analisado exige o uso de uma ansa própria.

• Como o sódio é um contaminante difícil de eliminar, a ansa que seja utilizada para identificar sais de sódio não deve ser utilizada em nenhum outro ensaio, mesmo após a limpeza da mesma.

Conclusões

• A chama do bico de Bunsen fornece energia aos eletrões dos átomos em questão, excitando‑os. Se esta excitação for realizada na zona mais quente do bico 1zona ultravioleta2, a cor da chama não interfere com a cor do teste de chama.
•  A cor observada será então o resultado da desexcitação dos eletrões do catião com emissão de luz visível. Como os catiões são diferentes (as energias dos seus eletrões são diferentes), emitem radiações com cores distintas e características de cada um.
• O fogo de artifício pode ser explicado por fenómenos de desexcitação de eletrões dentro dos átomos, ou seja, por transições eletrónicas entre os níveis energéticos que envolvem a emissão de radiação. As cores observadas resultam da energia da radiação emitida durante o processo de desexcitação eletrónica. Verifica‑se que cada catião emite cor característica durante o processo de desexcitação, razão pela qual são utilizados diferentes sais, misturados com a pólvora, no fogo de artifício.

Reflexões: 

• Erros que possam ter afetado a observação das cores e riscas esperadas: dificuldade na observação, dado a claridade da sala, possível contaminação de sais na ansa (o sódio é um contaminante difícil de eliminar).

• Propostas fundamentadas de melhoria/alterações do protocolo usado de forma a obter resultados/observações mais concordantes com os esperados: realizar a atividade numa sala escura e ter mais cuidado ainda em limpar completamente a ansa utilizando ácido clorídrico concentrado (conforme recomendado na proposta de execução).
• Limitações do teste de chama na identificação dos elementos químicos: possibilidade de se observar cores muito semelhantes em diferentes sais; dificuldade de reunir condições ideais de observação em laboratório.

Ensaio preliminar  e controlo de variáveis:

• Quando se pretende identificar um catião, por exemplo, a presença de sódio numa amostra sólida ou em solução aquosa relativamente concentrada, será necessário, em primeiro lugar, observar a cor conferida a chama por alguns compostos de sódio conhecidos e depois observar a da amostra a analisar.

Por comparação do desconhecido com os conhecidos, identifica -se o que pretende {ensaio preliminar ).

Como em qualquer ensaio laboratorial é necessário fazer o controlo de variáveis, que exige que:

• todos os sais tenham o mesmo anião na sua composição, para que o efeito da sua presença seja desprezável;
• todas as soluções estejam saturadas.

Limitações do teste de chama:

Teste de chama tem como principal vantagem o facto de poderem ser realizados com pequenas quantidades e recorrendo equipamentos muito simples. 

• Alguns compostos não alteram a cor da chama, porque a energia transferida para os átomos em análise não é suficiente para promover a excitação dos eletrões desses átomos. O teste para estes sais existe condições laboratoriais diferentes, como, por exemplo um bico de Mecker, o qual proporciona uma chama mais quente do que a do bico de bunsen.
• Não pode detetar uma maioria de iões em baixas concentrações.
• O teste não permite diferenciação perfeita entre os elementos que emitem cores parecidas. Dever-se-á fazer o teste em simultâneo para comparar as cores.
• O brilho conferido a chama varia de uma amostra para o outro por exemplo, a missão amarela do sódio é muito mais brilhante do que a missão vermelha da mesma quantidade de lítio.
• As impurezas ou contaminantes afetam o resultados do teste. O sódio, em particular, está presente como impureza na maior parte dos sais metálicos e por isso, mascara a cor original característica dos sais. Quando isso acontece, pode usar-se um vidro azul (de cobalto) ou papel celofane azul colocado nos vértices de uma placa de vidro, para filtrar a radiação amarelo do sódio.